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バッチプロセスの
ラボにおけるスケールアップ手法
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ラボでのデータの取り方／ラボからプラントへの留意点／危険性評価／
晶析時スケールアップ検討／溶媒変更・回収・選択
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［コードNo.07STC014］
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■体裁／
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Ｂ５判並製本 １５０ページ
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■発刊／
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２００７年 ３月 ３０日 サイエンス＆テクノロジー(株)
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■定価／
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４２,０００円（税込価格）
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現場での“ポイント”をまとめました⇒ラボ実験を忠実に再現させよう！攪拌はラボ実験の再現が難しい！ |
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危険性評価を活用したプロセス開発事例・結晶多形の制御 |
| 著 者 |
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| 橋本光紀 | 元・三共化成工業(株) |
| 田中守 | 扶桑化学工業(株) |
| 加藤喜章 | 万有製薬(株) |
| 若倉正英 | 神奈川県産業技術センター |
| 岩村寛 | 三菱ウェルファーマ(株) |
| 加々良耕三 | 大原薬品工業(株) |
| 目 次 |
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| 第１章 | プロセス開発 スケールアップの問題点 |
| １ | プロセス開発 |
| 1.1 | プロセス開発の意義 |
| 1.2 | 製法確立の留意点 |
| 1.2.1 | 基本製法の確立 |
| 1.2.2 | 製造方法の確立 |
| ２ | プロセス開発の問題点 |
| 2.1 | 出発原料の決定 |
| 2.2 | 反応条件の改良 |
| 2.2.1 | 反応温度の緩和 |
| 2.2.2 | 反応溶媒の選択 |
| 2.2.3 | 溶媒変更と効率化 |
| 2.2.4 | スケールアップのメリット |
| 2.2.5 | 反応の簡略化 |
| ３ | 乾燥工程の改良と省略 |
| ４ | 濾過工程の省略 |
| ５ | 抽出溶媒と反応溶媒の関係 |
| 5.1 | 水溶性溶媒の場合 |
| 5.2 | 非水溶性溶媒の場合 |
| ６ | 効率化とGMP対策 |
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| 第２章 | ラボ検討の進め方とラボでのデータの取り方 |
| １ | 製造方法の検討 |
| 1.1 | 合成ルートの選定 |
| 1.2 | 特殊反応の回避 |
| 1.3 | カラムクロマトの回避 |
| ２ | 製造条件の最適化 |
| 2.1 | 製造条件の最適化検討 |
| 2.1.1 | 反応工程の検討 |
| 2.1.2 | 抽出工程の検討 |
| 2.1.3 | 濃縮工程の検討 |
| 2.1.4 | 晶析工程の検討 |
| 2.1.5 | 分離工程の検討 |
| 2.1.6 | 乾燥工程の検討 |
| 2.1.7 | 粉砕工程の検討 |
| ３ | 工程パラメータと許容値幅の設定 |
| ４ | 安全性についての検討 |
| 4.1 | 原料・試薬・溶媒の危険性と対策 |
| 4.2 | 製造工程での危険性の調査と対策 |
| ５ | 環境保全 |
| ６ | その他の検討項目 |
| 6.1 | 作業性の検討 |
| 6.2 | 生産性の検討 |
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| 第３章 | ラボから実機へのスケールアップトラブル対策 |
| １ | スケールアップ倍率の限度 |
| ２ | スケールアップシミュレーション |
| 2.1 | 昇温／冷却の温度コントロールに要する時間 |
| 2.2 | 操作に要する時間 |
| 2.3 | 攪拌回転数 |
| 2.4 | 使用機器 |
| ３ | スケールアップ時のトラブル対策 |
| ４ | 設備化の検討 |
| ５ | 実生産機への最適化 |
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| 第４章 | 原薬製造プロセスにおけるスケールアップとラボからプラントへの留意点 |
| １ | ラボ実験を忠実に再現させよう |
| 1.1 | ラボでのデータ取り |
| 1.2 | サンプリングシートを作ろう |
| 1.3 | ユーステストと模擬実験をしよう |
| 1.4 | ろ過に留意しよう |
| 1.5 | ストレステストをしよう |
| ２ | 攪拌はラボ実験の再現が難しい |
| 2.1 | 混合についての基礎知識 |
| 2.2 | ミニチュアガラス反応器を使ってみよう |
| 2.3 | シミュレーション |
| 2.4 | 滴下のフィードポイント |
| ３ | 装置の材質との両立性 |
| ４ | ダミーラン |
| ５ | 作業安全衛生 |
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| 第５章 | スケールアップにおける危険性評価 |
| １ | 化学プロセスと安全 |
| ２ | スケールアップにおけるエネルギ危険性 |
| 2.1 | 反応速度論と熱発火理論 |
| 2.2 | 反応の熱的暴走 |
| 2.3 | バッチプロセスでの反応事故の発生要因 |
| ３ | 反応の危険性予測 |
| 3.1 | 何を知るべきか |
| 3.2 | 反応による危険性 |
| ３ | 危険性評価 |
| 3.1 | 機器による反応危険性評価 |
| 3.2 | 危険性評価シナリオ |
| 3.3 | 評価事例 |
| ４ | 事故情報 |
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| 第６章 | プロセス化学における危険性評価 |
| １ | プロセス化学における危険性評価の必要性 |
| ２ | 危険性評価の取り進め |
| 2.1 | 机上での危険性評価 |
| 2.2 | 熱測定実験による危険性評価 |
| 2.3 | その他の危険性評価 |
| 2.4 | 危険性評価結果のレビュー |
| ３ | 危険性評価を活用したプロセス開発事例 |
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| 第７章 | 晶析時スケールアップ検討と結晶多形の制御 |
| １ | 溶媒媒介転移を抑制し不安定形を製造する場合1) |
| 1.1 | 溶媒媒介転移の挙動 |
| 1.1.1 | 転移の解析 |
| 1.1.2 | 温度の影響 |
| 1.1.3 | IPA濃度の影響 |
| 1.1.4 | 攪拌の影響 |
| 1.2 | スケールアップ実験 |
| ２ | 安定形結晶に不安定形が混入する場合2) |
| 2.1 | 擬多形結晶の特性 |
| 2.1.1 | 結晶構造及び結晶水の挙動 |
| 2.1.2 | 晶析液中での挙動 |
| 2.1.3 | 物理化学的特性 |
| 2.1.4 | 結晶形の選択 |
| 2.2 | C形晶晶析条件の設定 |
| 2.2.1 | D形晶の混入 |
| 2.2.2 | 冷却速度の制御 |
| 2.3 | スケールアップ |
| 2.3.1 | スケールアップの前に |
| 2.3.2 | スケールアップ |
| ３ | 安定形、準安定形、不安定形の３種の結晶形から準安定形の製造法3) |
| 3.1 | BBTUの特性及びトルエン中での挙動 |
| 3.2 | B形晶の晶析条件設定 |
| 3.2.1 | B形晶の析出条件 |
| 3.2.2 | 晶析-１の温度設定 |
| 3.2.3 | 晶析-１での結晶析出率と2次冷却速度によるC形晶の混入防止 |
| 3.3 | スケールアップ実験 |
| 3.3.1 | スケールアップの前に |
| 3.3.2 | スケールアップ |
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| 第８章 | 溶媒の変更、回収と選択 |
| １ | 溶媒の使用目的 |
| ２ | 溶媒のICHによる分類 |
| ３ | 各種溶媒の物性比較 |
| ４ | 溶媒の回収、再利用 |
| ５ | 代表的な溶媒の種類と特徴 |
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